Šiame straipsnyje daugiausia dėmesio skiriama buteliuko lūžimo priežastims ir sprendimams analizuojant šaldymo džiovinimo proceso metu antibiotiko buteliuko lūžimo požiūriu. Įprastomis aplinkybėmis stikliniai buteliai turi didelį temperatūros nuokrypį, nesulaužydami tolygiai, pvz., Kepdami orkaitėje arba užšaldydami dešimtys laipsnių žemiau nulio. Tačiau, jei skirtingų to paties butelio dalių temperatūra (ypač butelio apačioje) staiga pasikeičia šalta arba staiga pasikeičia šiluma, sudarant santykinai didelį temperatūros skirtumą, tada kiekviena butelio dalis patirs skirtingas plėtimosi jėgas. Kai ši jėga Viršijant stiklo ištvermę neišvengiamai gali pakenkti stiklui. Ši situacija gali lengvai atsirasti per užšaldyti džiovinimo.
Kai mes užšaldome išdžiovinti tam tikras antibiotikų rūšis, mes pradedame, uždėję preparato butelį ant lentynos šaldymo džiovintuvo džiovinimo dėžutėje. Lentyna užpildyta šilumai laidžia terpe, o temperatūra valdoma išoriniu įtaisu. Produkto išankstinio užšaldymo laikotarpiu, nes temperatūra šiuo metu yra žemesnė atmosferos slėgiu, šilumos perdavimas atliekamas trimis būdais: laidumo, konvekcijos ir spinduliuotės. Kiekvienos stiklinio butelio dalies temperatūros skirtumas nėra didelis, o stiklinis butelis paprastai nėra pažeistas. Kadangi jis atliekamas esant žemai vakuumo būsenai, šilumos perdavimą daugiausia atlieka spinduliuotė ir laidumas, o konvekcijos poveikis yra labai silpnas ir gali būti ignoruojamas. Šildymas lentyna tiesiogiai paveiks viršutinę stiklo butelio dalį, o viršutinės lentynos šilumos spinduliuotė produktui veiks tik viršutinėje stiklo butelio dalyje. Tačiau laidumas ir šilumos laidumas preparato grūdų dalyje trukdomas, o gautas spinduliavimo šilumos laidumas yra santykinai silpnas. Kai konvekcinis šilumos laidumas iš esmės neegzistuoja, originalus žemos temperatūros būklė iš esmės išlaikoma. Tokiu būdu atsiranda temperatūros skirtumas tarp stiklinio butelio dugno ir buteliuko korpuso. Butelio korpusas vaisto stulpelyje gauna tik nedidelį kiekį šilumos energijos, o dalį energijos kompensuoja vandens sublimacijos šilumos absorbcija, todėl butelio kūno temperatūra yra mažiausia. Šiuo metu, tuo mažesnis slėgis, tuo greičiau temperatūra pakyla, tuo didesnis grūdų storis, tuo didesnis temperatūros skirtumas, tuo stipresnis jėga ant butelio sienos, o žemesnės kokybės arba sugedę stikliniai buteliai pirmiausia nukris ir sulaužys. Įtrūkimai, fragmentų skaičius ir skilimo laipsnis yra susiję su temperatūros skirtumo skaičiavimo greičiu.
Raktas sprendžiant fragmentavimo ir dugno problema yra sumažinti temperatūros skirtumą kiekvienoje stiklo butelio dalyje. Tai, kas atsispindi džiovinimo šalčiu proceso kreivėje, yra temperatūros linijos intervalo tarp lentynos temperatūros kreivės ir ėminio temperatūros kreivės mažinimas. Tai galima pasiekti veikiant vakuumui ir reguliuojant temperatūrą.
Pirmiausia mėginys atvėsinamas iki 20 °C žemiau euteksto taško ir 1 valandą laikykite temperatūrą. Kai kondensatoriaus temperatūra pasiekia žemiau -60 °C, evakuota visa sistema. Pasiekus iš anksto nustatytą vertę, prasidės temperatūros kilimas ir džiovinimas. Šiuo metu nustatyta, kad lentynos temperatūra yra 15 °C aukštesnė už mėginio temperatūrą. Tuo pačiu metu pagrindinis vožtuvas yra reguliuojamas, kad būtų padidintas garų slėgis džiovinimo kameroje, kad būtų pagerintas konvekcinis šilumos perdavimas, pagreitinamas šilumos perdavimo procesas ir skatinama mėginio temperatūra padidėti esant lentynos temperatūrai. Kai slėgis didėja, atkreipkite ypatingą dėmesį į oro slėgio ir temperatūros pokyčius, kad būtų užtikrintas 10–15 °C temperatūros skirtumas. Šiuo metu mėginio temperatūros kreivė kuo greičiau artėja prie euteksto taško ir greitai pasveriama maždaug 5 °C žemiau euteksto taško, o po to užbaigia pagrindinį džiovinimą.
Po to, kai pagrindinis džiovinimas preparato iš esmės yra baigtas, temperatūra gali būti greitai šildomas, kad lentynos temperatūra tiesiogiai pasiektų nustatytą vertę. Kadangi stikliniame butelyje vanduo iš esmės buvo sublimuotas, nebėra veiksnių, turinčių įtakos temperatūros homogenizacijai. Net jei temperatūros skirtumas yra didesnis nei 20 °C, stiklinis butelis nebus pažeistas. Po to, kai lentynos temperatūros kreivė sutampa su ėminio temperatūros kreive, atliekamas šilumos konservavimas ir džiovinimas, ir galiausiai baigiamas visas džiovinimo šalčiu procesas.
Taikant daugiau nei vienerius metus nuo džiovinimo šalčiu, temperatūrai reguliuoti taikomas pirmiau minėtas metodas, o temperatūros skirtumas tarp ėminio temperatūros ir lentynos temperatūros sublimacijos proceso metu yra mažesnis kaip 15 °C. Tai ne tik sutrumpina šalčio džiovinimo ciklą, bet ir visiškai išsprendžia problemą. Jis išsprendžia stiklo butelio skaldos ir lupimasis išjungti per užšaldyti džiovinimo proceso problemą.